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      上海那艾實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

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      噴霧干燥技術(shù)在氮化硅制備中的實(shí)踐與應(yīng)用案例

      返回列表 瀏覽:319 日期:2020-04-18

      氮化硅(Si?N?)是一種具有優(yōu)異綜合性能的高性能陶瓷材料,憑借強(qiáng)共價(jià)鍵結(jié)合的晶體結(jié)構(gòu),展現(xiàn)出高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕以及優(yōu)良的抗熱沖擊和機(jī)械沖擊性能,同時(shí)具備良好的熱導(dǎo)率與電絕緣性,在多個(gè)高端工業(yè)領(lǐng)域中占據(jù)不可替代的地位。與傳統(tǒng)金屬材料和普通陶瓷相比,氮化硅的突出優(yōu)勢(shì)在于高溫環(huán)境下的性能穩(wěn)定性,即便在1200℃以上的極端條件下,仍能保持較好的力學(xué)性能,這使其成為高端裝備制造領(lǐng)域的關(guān)鍵材料之一。

      從應(yīng)用場(chǎng)景來(lái)看,氮化硅的應(yīng)用行業(yè)呈現(xiàn)多元化且高端化的特點(diǎn)。在電子電力領(lǐng)域,隨著器件向大功率、高密度、集成化方向發(fā)展,氮化硅陶瓷基板成為核心散熱組件,廣泛應(yīng)用于新能源汽車電機(jī)控制器、光伏逆變器等場(chǎng)景,全球市場(chǎng)規(guī)模預(yù)計(jì)2025年突破50億美元,中國(guó)已成為最大生產(chǎn)和消費(fèi)國(guó)。機(jī)械制造領(lǐng)域中,氮化硅陶瓷憑借優(yōu)異的耐磨、耐腐蝕性能,被大量用于制作機(jī)械密封件、高精度軸承、切削工具等核心部件,尤其在對(duì)密封性和耐磨性要求極高的流體機(jī)械中應(yīng)用廣泛。航空航天領(lǐng)域則利用其耐高溫和抗極端環(huán)境的特性,將其用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、核能裝置熱防護(hù)等關(guān)鍵部位,耐受高溫、強(qiáng)腐蝕與交變載荷的考驗(yàn)。此外,在高速鐵路、新能源汽車、太陽(yáng)能及風(fēng)力發(fā)電等新興領(lǐng)域,氮化硅也憑借其獨(dú)特性能實(shí)現(xiàn)了規(guī)?;瘧?yīng)用。

      在氮化硅的工業(yè)化生產(chǎn)中,粉體的制備質(zhì)量直接決定最終產(chǎn)品的性能。噴霧干燥技術(shù)作為一種高效的粉體造粒方法,能夠?qū)⒁簯B(tài)漿料快速轉(zhuǎn)化為干燥的球形顆粒,所制備的粉體具有流動(dòng)性好、粒徑分布均勻、形態(tài)可控等優(yōu)勢(shì),極大適配氮化硅后續(xù)成型加工的需求。其中,離心式和氣流式噴霧干燥機(jī)因能更好地控制粉體形態(tài)與粒徑分布,在氮化硅制備中應(yīng)用更為廣泛。以下結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐,介紹那艾儀器的噴霧干燥機(jī)制備氮化硅的案例。

      第一個(gè)案例聚焦機(jī)械密封用氮化硅陶瓷粉體的制備。某公司針對(duì)機(jī)械密封件對(duì)粉體流動(dòng)性和致密度的高要求,采用離心式噴霧干燥機(jī)開(kāi)展造粒生產(chǎn)。在工藝準(zhǔn)備階段,先按精準(zhǔn)配比準(zhǔn)備原料,包括100份中位粒徑D50為0.30~3.00微米、α相含量>80wt%的氮化硅微粉,2.5~11.5份燒結(jié)助劑微粉,以及適量的粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和消泡劑,分散介質(zhì)選用50~120份去離子水。隨后進(jìn)行漿料制備:先將燒結(jié)助劑微粉加入20%~50%的去離子水中,用聚氨酯保護(hù)的球磨桶球磨12~24小時(shí)形成燒結(jié)助劑漿料;再將粘結(jié)劑和消泡劑溶于剩余去離子水中,加入氮化硅微粉攪拌2~8小時(shí),并用分散劑調(diào)整pH值至9.5~12,形成氮化硅漿料;最后將兩種漿料混合,加入增塑劑和潤(rùn)滑劑繼續(xù)球磨12~48小時(shí),得到均勻的氮化硅混合漿料。

      漿料經(jīng)200~400目篩子過(guò)篩后,通過(guò)可調(diào)速恒流泵送入離心式噴霧造粒干燥機(jī),噴頭轉(zhuǎn)速控制在5000~8000轉(zhuǎn)/分,將漿料霧化成微小霧滴。干燥過(guò)程中,精準(zhǔn)調(diào)控?zé)峥諝膺M(jìn)口溫度為200~250℃,出口溫度為70~150℃,霧滴在熱空氣中快速旋轉(zhuǎn)干燥,形成實(shí)心球狀顆粒。最終通過(guò)80目~250目篩子分級(jí)過(guò)篩,獲得粒徑范圍在10~150微米的氮化硅粉體。該工藝生產(chǎn)效率高,制備的粉體性能穩(wěn)定,能很好地滿足機(jī)械密封件干壓成型的工業(yè)化生產(chǎn)需求,且生產(chǎn)成本可控、環(huán)境污染少。

      第二個(gè)案例是針對(duì)氮化硅陶瓷球的制備,某公司采用離心噴霧干燥結(jié)合后續(xù)燒結(jié)工藝,實(shí)現(xiàn)了高性能陶瓷球的批量生產(chǎn)。工藝核心在于通過(guò)精準(zhǔn)控制噴霧干燥參數(shù),提升造粒粉的堆積密度和流動(dòng)性,為后續(xù)成型和燒結(jié)提供保障。原料選用氮化硅、氧化鎂、氧化釔、氧化鑭、碳化鈦?zhàn)鳛榉哿?,以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì),采用氮化硅研磨球作為研磨介質(zhì),按比例混合后在1200~1500r/min的轉(zhuǎn)速下球磨18~36小時(shí),隨后加入粘結(jié)劑,以1300~1800r/min的轉(zhuǎn)速循環(huán)攪拌2~6小時(shí),制備得到固含量均勻、粘度適宜的料漿。

      料漿造粒階段采用離心噴霧干燥方式,選用頻率為80~120Hz的離心霧化器,嚴(yán)格控制進(jìn)風(fēng)口溫度在180~220℃,出風(fēng)口溫度在80~100℃,確保霧滴干燥充分且不會(huì)因溫度過(guò)高導(dǎo)致粘結(jié)劑分解。最終制備的造粒粉堆積密度達(dá)到0.88~0.92g/cm3,流動(dòng)性優(yōu)異。將造粒粉壓制為直徑10~150mm的氮化硅陶瓷球素坯,成型壓力控制在10~40MPa,后續(xù)經(jīng)排膠、冷等靜壓、半燒、再燒結(jié)及加工等工序,得到高性能氮化硅陶瓷球。該工藝通過(guò)優(yōu)化噴霧干燥參數(shù),有效提升了素坯的致密度均勻性,后續(xù)經(jīng)“半燒+再燒結(jié)”工藝處理后,陶瓷球密度可達(dá)2.6~2.9g/cm3,致密度80%~90%,相較于傳統(tǒng)工藝,顯著提升了加工效率,降低了制備成本。

      第三個(gè)案例是高精尖氮化硅陶瓷的制備,某公司針對(duì)氮化硅粉體高硬度、低堆積密度的特性,且需避免氧化的需求,采用閉式離心噴霧干燥系統(tǒng),在惰性氣體保護(hù)環(huán)境下實(shí)現(xiàn)粉體的高效干燥。該系統(tǒng)專為處理對(duì)空氣敏感、易于氧化的高精尖陶瓷材料設(shè)計(jì),能確保產(chǎn)品低氧含量和高球形度。工藝設(shè)計(jì)核心目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)烘干后粉體球形度>90%、氧含量≤0.8wt%、窄粒徑分布(D90/D10<3)。

      系統(tǒng)配置上,霧化系統(tǒng)選用碳化鎢材質(zhì)的離心霧化盤,硬度HRA≥92,轉(zhuǎn)速可達(dá)20000-25000rpm,通過(guò)粒徑公式精準(zhǔn)調(diào)控霧化粒徑;熱風(fēng)系統(tǒng)采用N?保護(hù)燃?xì)饧訜幔_保干燥環(huán)境氧含量<100ppm,風(fēng)場(chǎng)設(shè)計(jì)采用旋流式分配器,實(shí)現(xiàn)溫度梯度精準(zhǔn)控制,進(jìn)口溫度280-320℃,出口溫度100-120℃;同時(shí)配備塔壁雙層夾套水冷(水溫<25℃)和0.6MPa脈沖氣流氣掃裝置,有效防止物料粘壁。

      漿料制備階段,控制固含量在42-48%,粘度≤500cP,添加0.5%PVA作為粘結(jié)劑和0.3%Dolapix CE64作為分散劑,提升漿料穩(wěn)定性。漿料經(jīng)砂磨機(jī)研磨后,先進(jìn)行真空脫氣處理(真空度-0.095MPa),隨后送入閉式干燥系統(tǒng),通過(guò)專用輸送泵送至離心噴頭霧化。霧滴在預(yù)熱后的惰性保護(hù)氣體中完成高效熱質(zhì)傳遞,水分迅速蒸發(fā),干燥過(guò)程中嚴(yán)格控制霧滴表面溫度<80℃,避免硬殼形成,物料停留時(shí)間控制在8-12秒。干燥后的粉末沉積于塔底排出,經(jīng)旋風(fēng)分離后得到燒結(jié)前驅(qū)體,尾氣經(jīng)除塵和余熱回收處理后循環(huán)利用。該工藝通過(guò)惰性氣體保護(hù)和精準(zhǔn)參數(shù)控制,成功制備出低氧、高球形度的氮化硅粉體,為高精尖氮化硅陶瓷的制備提供了優(yōu)質(zhì)原料,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗和綠色生產(chǎn)。

      噴霧干燥技術(shù)憑借其高效、可控的優(yōu)勢(shì),已成為氮化硅粉體制備的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。不同應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)氮化硅粉體的性能要求不同,通過(guò)優(yōu)化噴霧干燥設(shè)備選型、工藝參數(shù)和漿料配方,可實(shí)現(xiàn)針對(duì)性的粉體制備。隨著電子電力、航空航天等領(lǐng)域?qū)Ω咝阅艿璨牧闲枨蟮牟粩嗵嵘?,噴霧干燥技術(shù)在氮化硅制備中的應(yīng)用將更加廣泛,未來(lái)也將朝著更精準(zhǔn)、更節(jié)能、更環(huán)保的方向發(fā)展。

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