
索氏提取法是一種經(jīng)典的固液萃取技術(shù),通過(guò)溶劑回流和虹吸循環(huán)實(shí)現(xiàn)高效提取,適用于土壤中總石油烴的測(cè)定。該方法基于環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)方法,如GB/T 17132-1997和HJ 834-2017,使用正己烷或丙酮-正己烷混合溶劑從土壤基質(zhì)中萃取石油烴類(lèi)化合物。?
?樣品前處理與關(guān)鍵步驟:?
首先,稱取約10 g風(fēng)干土壤樣品(精確至0.01 g),加入無(wú)水硫酸鈉以去除水分,避免影響萃取效率。隨后,將樣品裝入索氏提取器的萃取筒中,常用溶劑為正己烷或丙酮-正己烷(1:1),提取裝置在恒溫水浴中加熱,通過(guò)溶劑回流實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。提取時(shí)間通常為4–6小時(shí),直至提取液呈淡黃色或無(wú)色。提取完成后,使用濃縮裝置(如氮吹儀)將溶劑蒸發(fā)至近干,再用正己烷定容至一定體積,供后續(xù)分析。?
儀器分析與方法驗(yàn)證:? 凈化后的樣品通過(guò)氣相色譜法(GC-FID)檢測(cè),色譜條件包括毛細(xì)管柱(如DB-5,30 m×0.32 mm)和程序升溫(從50℃升至300℃),檢測(cè)器溫度為320℃。
總石油烴含量(C10-C40)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算,以峰面積總和定量。方法驗(yàn)證顯示,索氏提取法的檢出限通常為0.001–0.016 mg/kg,回收率在65%–80%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.8%–12%,適用于土壤中石油烴的半定量或定量分析。?
注意事項(xiàng)與比較:?
操作需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴防護(hù)裝備,避免溶劑接觸皮膚。索氏提取法適用于半揮發(fā)性及非揮發(fā)性石油烴,但耗時(shí)較長(zhǎng);與加速溶劑萃取相比,其溶劑消耗量較大,但設(shè)備要求簡(jiǎn)單,適合常規(guī)實(shí)驗(yàn)室。?
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